水中氨氮的测定目前有哪些方法?
氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法.简单的说就是两类:比色法和电极法.国外基本上都是采用氨气敏电极法.
氨气敏电极法介绍
1.原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度.
2.检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管.
使用蠕动泵进样.水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区.进样的体积由一可视测量系统控制.
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积.
通过鼓泡混合水样和试剂.
由测量系统自动控制反映时间.
残液由蠕动泵排出.
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗.
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强.
3.2.zui低检出限:仪器的zui低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l.
4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比
电极法
响应时间:快速,可实现连续测试,zui快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量zui长10分钟.测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率.
zui低检出限:0.05 mg/l
干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
进样要求:无特殊要求
试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
寿命:
电极使用寿命长,更换电极成本低
比色法
响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试.一次测量至少需要30分钟以上.
测试量程:量程小,或量程分段.更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低.
zui低检出限:5.0 mg/l
干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要
试剂成本:高
寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般电极法,其次才选比色法.由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代.目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法.